硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。
1. 硝酸(suan)試驗是在(zai)氧化還原(yuan)系統中進行的(de)(de)浸(jin)蝕(shi)試驗。退(tui)火狀態的(de)(de)奧(ao)氏(shi)體不(bu)銹鋼(gang)在(zai)這(zhe)(zhe)一溶液中的(de)(de)腐蝕(shi)電(dian)(dian)位在(zai)1.00~1.20V(氫標）的(de)(de)范(fan)圍(wei)內(nei)(nei)，并且(qie)隨著時(shi)間(jian)的(de)(de)增加(jia)而(er)變得(de)更(geng)(geng)正。在(zai)這(zhe)(zhe)一電(dian)(dian)位范(fan)圍(wei)內(nei)(nei)，退(tui)火狀態奧(ao)氏(shi)體不(bu)銹鋼(gang)的(de)(de)腐蝕(shi)速度(du)是高的(de)(de)，至少為11.7mm/a(相(xiang)應于(yu)電(dian)(dian)流(liu)密度(du)為1mA/c㎡),而(er)代表貧鉻區(qu)成分(fen)的(de)(de)合(he)金(jin)在(zai)1.00~1.20V整個電(dian)(dian)位范(fan)圍(wei)內(nei)(nei)則有(you)更(geng)(geng)高的(de)(de)腐蝕(shi)速度(du)，這(zhe)(zhe)樣就(jiu)產生了嚴(yan)重的(de)(de)晶(jing)間(jian)腐蝕(shi)。
2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr6+的形式存在于溶液中，由于
Gr6+＋3e=Cr3+
還原反應比HNO3的還原反應及H+的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。
3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹(xiu)鋼(gang)和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不(bu)銹鋼 和 347不銹鋼 ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。
4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr3+、Ce3+、Mn7+、Fe3+等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。
一(yi)、應(ying)用(yong)范圍和優(you)缺(que)點
綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr6+的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。
這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr6+的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr6+量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。
二、試(shi)樣的選取及制備
焊(han)接(jie)試(shi)樣從與產品鋼(gang)材相同(tong)而且焊(han)接(jie)工藝(yi)也相同(tong)的試(shi)板上(shang)選(xuan)取，試(shi)樣尺(chi)寸(cun)及制備(bei)要求見表2-5,圖(tu)2-8、圖(tu)2-9、圖(tu)2-10、圖(tu)2-11。
試(shi)(shi)(shi)樣的(de)(de)取樣方法，原則上用鋸切(qie)取，如用剪切(qie)時，應(ying)通過(guo)(guo)(guo)切(qie)削(xue)或研(yan)(yan)磨方法除去剪切(qie)的(de)(de)影響(xiang)部分(fen)。試(shi)(shi)(shi)樣上有氧化(hua)皮(pi)時，要通過(guo)(guo)(guo)切(qie)削(xue)或研(yan)(yan)磨除掉(diao)。試(shi)(shi)(shi)樣表(biao)面磨制過(guo)(guo)(guo)程中應(ying)防(fang)止(zhi)表(biao)面過(guo)(guo)(guo)熱，加工后的(de)(de)試(shi)(shi)(shi)樣表(biao)面粗糙(cao)度Ra必須小(xiao)于0.8μm。不能進行(xing)研(yan)(yan)磨的(de)(de)試(shi)(shi)(shi)樣，根據(ju)雙方協議也(ye)可(ke)以采用其他(ta)方法。試(shi)(shi)(shi)樣表(biao)面的(de)(de)氧化(hua)皮(pi)應(ying)在磨光前除掉(diao)。
焊(han)接試樣一(yi)般(ban)以焊(han)后(hou)狀(zhuang)態(tai)進行試驗(yan)。對(dui)焊(han)后(hou)還要經過350℃以上熱(re)加工的(de)焊(han)接件(jian)，試樣在焊(han)后(hou)還應進行敏化處(chu)理，敏化處(chu)理制度在協議(yi)中另行規定(ding)。
三、試驗條件和步(bu)驟
1. 試驗溶液(ye)：將硝(xiao)(xiao)酸(suan)（GB 626-78,高級純）用蒸餾水或(huo)去離子水配制成（65±0.2)%（重量百分(fen)比）硝(xiao)(xiao)酸(suan)溶液(ye)。
2. 測量試(shi)樣尺寸計算試(shi)樣的表(biao)面積（取三位有(you)效數字）。
3. 試驗前(qian)后稱(cheng)重量(liang)（準確到1mg)。
4. 試(shi)樣放(fang)人試(shi)驗溶(rong)(rong)液中，用玻(bo)璃支(zhi)架(jia)使試(shi)樣保持在溶(rong)(rong)液中部。溶(rong)(rong)液量按試(shi)樣表面積計算，其(qi)量不少于20mL/c㎡.每周期連續(xu)煮沸(fei)48h,試(shi)驗五個周期，但(dan)根據(ju)雙方協議也(ye)可縮短為三個周期。
5. 每周期必(bi)須(xu)用新的(de)試驗溶液(ye)。每一(yi)容器內只放一(yi)個試樣。
6. 試(shi)驗(yan)后取出試(shi)樣，在流水中用軟刷(shua)(shua)子刷(shua)(shua)掉表(biao)面的腐蝕產物，洗(xi)凈，干燥(zao)，稱重。
焊(han)接(jie)試樣(yang)發現(xian)刀狀腐(fu)蝕(shi)即為(wei)具有晶(jing)間腐(fu)蝕(shi)傾向，性(xing)質(zhi)可疑時，可用金相法判定。
